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001*7陽(yáng)離子樹脂交換容量測(cè)定方法
001*7陽(yáng)離子樹脂交換容量測(cè)定方法；本標(biāo)準(zhǔn)包括陽(yáng)離子交換樹脂全交換容量。強(qiáng)酸基團(tuán)交換容量，和弱酸基團(tuán)交換容量的測(cè)定方法，1 全交換容量；單位質(zhì)量或體積的離子交換樹脂中全部活性基團(tuán)的數(shù)量，以m mol/g 或m mol/mL表示，2 強(qiáng)酸基團(tuán)交換容量；單位質(zhì)量或體積的陽(yáng)離子交換樹脂中全部磺酸基團(tuán)的數(shù)量，以m mol/g或m mol/mL表示。經(jīng)過對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂純化益母草總堿和苦參總堿的研討,優(yōu)選兩種生物堿陽(yáng)離子樹脂交換法的工藝,探究適合的總生物堿工業(yè)化制備工藝。辦法:選用益母草、苦參兩種含不同極性生物堿的中藥作為研討對(duì)象,別離以益母草中的酸水蘇堿和總生物堿,苦參中的苦參堿、氧化苦參堿和總生物堿為目標(biāo),選用正交實(shí)驗(yàn)規(guī)劃法優(yōu)選好的提取工藝;選用單要素調(diào)查法,優(yōu)選陽(yáng)離子交換樹脂上柱吸贊同洗脫的條件;要點(diǎn)比較以堿水、酸水及鹽水作為洗脫劑的洗脫效果,優(yōu)選陽(yáng)離子樹脂交換法益母草總堿和苦參總堿的優(yōu)良工藝。常用樹脂型號(hào)；001*7離子交換樹脂，201*7離子交換樹脂，732陽(yáng)離子交換樹脂，717陰離子交換樹脂，d001強(qiáng)酸性樹脂，d113大孔吸附樹脂，d301弱堿性大孔吸附樹脂，d201大孔強(qiáng)堿性樹脂，生產(chǎn)廠家；廊坊森納特化工有限公司；成果:(1)益母草:選用12倍量的水煎煮后,水液濃縮至1:1(g/ml),加乙醇至含醇量80%,冷藏靜置24小時(shí),濾過,收回乙醇并濃縮至2:1(g/ml),調(diào)理pH1～2,濾過,藥液以4BV/h的流速逆向經(jīng)過陽(yáng)離子樹脂柱(001×2.5,柱徑:柱高=1:8～10),加完藥液后,用去離子水以6BV/h的流速?zèng)_刷,至水洗液pH6～7,棄去水洗液;再別離以氨水(3～15%)、5%氨水(含乙醇20～80%)、鹽酸溶液(2～11%)、溶液(1.0～3.0mol/L)、化鈉溶液(含化鈉2.0～3.0mol/L,酸0.1～0.3mol/L)、化鈉溶液(含化鈉2.0～3.0mol/L,乙醇10～30%)作為洗脫劑,以6BV/h的流速正向洗脫,成果以3.0mol/L化鈉溶液洗脫效果好,酸水蘇堿和總生物堿的洗脫率別離為:86.04%、87.35%。(2)苦參:選用10倍量0.2%酸溶液滲漉提取后,滲漉液以6BV/h的流速逆向經(jīng)過陽(yáng)離子樹脂柱(001×2.5,柱徑:柱高=1:8～10),加完藥液后,用去離子水以6BV/h的流速?zèng)_刷,至水洗液pH6～7,棄去水洗液;再別離以氨水(3%～15%)、5%氨水(含乙醇20～80%)、酸溶液(2～11%)、化鈉溶液(1.0～3.0mol/L)、化鈉溶液(含化鈉2.0～3.0mol/L,酸0.1～0.3mol/L)、化鈉溶液(含化鈉2.0～3.0mol/L,乙醇10～30%)作為洗脫劑,以6BV/h的流速正向洗脫,成果以2.5mol/L化鈉(含0.3mol/L酸)的洗脫效果好,苦參堿與氧化苦參堿總量和總生物堿洗脫率別離為:91.53%、89.95%。定論:選用陽(yáng)離子交換樹脂純化益母草總堿和苦參總堿洗脫效率高,能克服傳統(tǒng)洗脫工藝存在的洗脫率低、有機(jī)溶劑用量大、引進(jìn)毒性雜質(zhì)以及不適合大生產(chǎn)等缺陷,完成管道化、接連化,具有寬廣的工業(yè)化使用遠(yuǎn)景。001*7陽(yáng)離子樹脂交換容量測(cè)定方法；3 實(shí)驗(yàn)原理，根據(jù)定義，當(dāng)氫型陽(yáng)離子交換樹脂與過量的一元強(qiáng)堿【例如氫氧化鈉】溶液反應(yīng)時(shí)，可根據(jù)滴定未反應(yīng)的堿量而計(jì)算出陽(yáng)離子交換樹脂的全交換量。
001*7陽(yáng)離子樹脂交換容量測(cè)定方法
本發(fā)明公開了一種改性陽(yáng)離子交換樹脂的制備方法，其中，所述制備方法包括：將陽(yáng)離子交換樹脂放置于硫酸亞錫溶液中浸泡15-32h后取出，得到樹脂A1；將樹脂A1置于氫氧化鈉溶液中并加入強(qiáng)氧化劑浸泡3-10h后取出，得到樹脂A2；將樹脂A2烘干，得到改性陽(yáng)離子交換樹脂；其中，相對(duì)于100重量份的陽(yáng)離子交換樹脂，所述硫酸亞錫的用量為20-100重量份，所述氫氧化鈉的用量為0.5-20重量份，所述強(qiáng)氧化劑的用量為0.1本發(fā)明通過將陽(yáng)離子交換樹脂在硫酸亞錫溶液中浸泡后，再放置于氫氧化鈉溶液中并加入強(qiáng)氧化劑，使制得的改性陽(yáng)離子交換樹脂可對(duì)次甲基藍(lán)進(jìn)行降解處理，且處理率較高，并可循環(huán)使用。